SEMINAR KIMIA

ABSTRAK

Beti Mulyani, X3307011. BIOSORPSI LOGAM NIKEL (Ni) DALAM LIMBAH ELEKTROPLATING OLEH SACCHAROMYCES CEREVISIAE. Seminar Kimia. Surakarta: Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Sebelas Maret Surakarta. Oktober 2011.

Tujuan dari penelitian ini adalah: 1) Untuk mengetahui bahwa biomassa Saccharomyces cerevisiae dapat menyerap logam nikel dalam limbah elektroplating, 2) Untuk mengetahui waktu kontak optimum dalam penyerapan logam nikel dalam limbah elektroplating, 3) Untuk mengetahui massa adsorben optimum dalam penyerapan logam nikel dalam limbah elektroplating, 4) Untuk mengetahui daya serap biomassa Saccharomyces cerevisiae pada kondisi optimum terhadap logam nikel dalam limbah elektroplating.

Penelitian ini dilakukan dengan eksperimen laboratorium. Adsorben yang digunakan adalah Saccharomyces cerevisiae pada ragi tape merk “NKL” yang dihaluskan dan diayak dengan saringan 80 mesh. Penentuan waktu optimum dilakukan dengan variasi waktu kontak dalam selang waktu 15, 30, 45, 60, 75, dan 90 menit dengan cara mengontakkan 25 mg adsorben ke dalam 25 mL limbah elektroplating yang mengandung logam Nikel. Penentuan massa optimum dilakukan dengan variasi massa 10 mg, 15 mg, 20 mg, 25 mg,  30 mg, 50 mg, 75 mg, 100 mg, 125 mg, dan 150 mg dengan cara mengontakkan adsorben ke dalam 25 mL limbah elektroplating yang mengandung logam Nikel selama waktu kontak optimum. Penentuan daya serap Saccharomyces cerevisiae dilakukan dengan cara mengontakkan adsorben pada massa optimum ke dalam 25 mL limbah elektroplating yang mengandung logam Nikel selama waktu kontak optimum. Analisis dilakukan dengan mengukur absorbansi filtrat menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

Hasil penelitian diperoleh bahwa: 1) Biomassa  Saccharomyces cerevisiae dapat digunakan untuk mengadsorpsi logam nikel dalam limbah elektroplating. 2) Waktu kontak optimum yang dibutuhkan untuk mengadsorpsi  logam nikel dalam limbah elektroplating oleh Saccharomyces cerevisiae adalah 60 menit. 3) Massa optimum biomassa Saccharomyces cerevisiae yang dibutuhkan untuk mengadsorpsi logam nikel dalam limbah elektroplating adalah 25 mg. 4) Daya serap biomassa Saccharomyces cerevisiae terhadap limbah elektroplating sebesar 59,8568 % atau 2,6717 mg/g.

Kata kunci : Nikel, Limbah elektroplating, Biosorpsi, Saccharomyces   cerevisiae.

REVIEW JURNAL KIMIA

REVIEW JURNAL

SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5/ β Co-CRYSTALLINE

LATAR BELAKANG

Zeolit β merupakan satu-satunya zeolit yang memiliki kadar silika yang tinggi dan memiliki struktur tiga dimensi, memiliki sistem khusus cross 12-membered ring channel, bersifat katalis asam, dan memiliki selektivitas struktur yang baik, tetapi keasamaannya yang lemah tidak cukup untuk melakukan reaksi, dan biaya sintesisnya tinggi. Sedangkan zeolit ZSM-5 memiliki struktur pori khusus, stabilitas termal dan hidrotermal yang tinggi, keasaman yang cukup baik, tapi kinerja transfer aromatiknya tidak baik. Untuk meningkatkan kinerja katalis zeolit dan memenuhi persyaratan aplikasi industri, maka perlu dilakukan dilakukan sintesis katalis kompleks multi-stuktur. Sintesis katalis kompleks multi-stuktur yang telah diteliti dan dipublikasikan diantaranya Y zeolite/MCM-41, MCM-41/ZSM-5, β/MCM-41 dan ZSM-35/MCM-22. Namun penelitian tentang zeolit ZSM-5/β co- crystalline belum pernah dibahas.

 Pada penelitian ini dilakukan sintesis zeolit ZSM-5/ β co-crystalline dengan menambahkan biji kristal  ZSM-5, NaAlO₂, dan padatan silika. Kemudian diidentifikasi keasaman, struktur pori dan kinerja katalis dari zeolit ZSM-5/ β co-crystalline tersebut, serta membandingkannya dengan karakteristik ZSM-5, zeolit β dan campuran fisis dari keduanya.

SINTESIS/LANGKAH KERJA

1. Sintesis zeolit ZSM-5/ β co-crystalline

Mengambil benih kristal ZSM-5 masing-masing 1, 2, 3, 4 gram. Masing-masing benih dicampurkan dengan 0,6 gram sodium fluoride; 29,5 gram TEAOH 15%; 2,2 gram natrium fluorida 20%; 29,5 gram TEAOH 15%; 2,2 gram larutan asam sulfat 20% dan 13,5 ml air terionisasi homogen. Kemudian ditambahkan 0,5 gram NaAlO₂ dan diaduk hingga homogen. Kemudian ditambahkan19,7 gram sol silika dan distirer kembali hingga homogen. Semua sampel diletakkan dalam autoklaf pada suhu 140⁰ C selama 6 hari agar terbentuk kristal. Setelah proses pembentukan kristal (kristalisasi), campuran didinginkan dengan cepat dan disaring kemudian dicuci. Campuran dikeringkan pada 100-110⁰ C selama 3-4 jam untuk menghasilkan serbuk zeolite ZSM-5/β co-crystalline dan masing-masing diberi label S1, S2, S3 dan S4.

2. Preparasi campuran fisis

Campuran fisis dikalsinasi dalam saringan untuk menurunkan amina organik dengan reaksi yang suhunya dinaikkan dalam dua tahap. Bentuk amonium dari katalis zeolit dibuat dengan cara mereaksikan campuran fisis dan NH₄Cl dengan perbandingan 15 ml larutan NH4Cl 1 mol/L per gram campuran fisis untuk pertukaran ion. Perlakuan ini dilakukan 2 kali dengan masing-masing waktu 30-40 menit. Produk yang dihasilkan kemudian dikalsinasi dalam saringan selama 4 jam pada 540⁰ C untuk menghasilkan produk akhir berupa bentuk hydrogen dari zeolit katalis ZSM-54 Cl solution per g of the physical mixtuβ co kristal.

3. Karakterisasi sampel

Tahap karakterisasi sampel dilakukanwith XRD (Siemens D5005). dengan XRD (Siemens D5005).The mass fraction Fraksi massaof ZSM-5 in the co-crystalline materials was ob- ZSM-5 pada bahan co-kristal dihasilkan dengan membandingkan pola puncak difraksi XRD yang berbeda dengan campuran fisikin which ZSM-5 and β zeolite were ground homo- di mana ZSM-5 dan zeolit β yang pada dasarnya telah homogen. SEM (ISI-60A, ISI Inc, USA) was usSEM (ISI-60A, ISI Inc, USA) digunakanto observe the morphology of the crystalline sam- untuk mengamati morfologi dari sampel kristal.ples. Adsorptionmeter (ASAP2400) dan metode adsorbat nitrogen digunakan untuk mengukur kurva adsorpsi-desorption curve, pore size distribution, specific sur-desorpsi, distribusi ukuran pori, luas permukaan dan volume pori. NH NH3₃- desorpsi suhu terprogam -temperature pro(NH3₃-TPD) on TP 5000 multi- -TPD) pada TP 5000 adsorptionmeter multi fungsi digunakan untuk mengukuracidity and acid amount. keasaman dan jumlah asam.

PEMBAHASAN

a.       Karakterisasi dengan XRD

Dengan menggunakan XRD diperoleh pola difraksi XRD zeolit ZSM-5/ β co-crystalline yang telah disintesis melalui penambahan jumlah ZSM-5 yang bervariasi dan pola XRD ZSM-5 dan zeolit β murni. S1, S2, S3, S4 adalah sampel co-kristaline yang telah disintesis dan perbandingan bibit  ZSM-5 kristal per unit berat sampel adalah 0,16; 0,32; 0,48; dan 0,72.

Dengan membandingkan pola difraksi XRD zeolit ZSM-5/ β co-crystalline yang telah disintesis dengan penambahan jumlah ZSM-5 yang bervariasi dan pola difraksi ZSM-5 dan zeolite β yang murni, S1, S2, S3, dan S4 zeolit β mempunyai perbedaaan puncak difraksi dimana besar 2θ adalah 7,8⁰ ; 21,0⁰ ; dan 29,4⁰. Sedangkan pada ZMS – 5 besar 2θ adalah 8,8 dan 23,0 - 25,0. Hal ini menunjukkan bahwa zeolit ZSM-5/ β co-crystalline dapat disintesis dengan menambahkan ZSM-5 kedalamzeolite. zeolit β . Dengan menggunakan analisis kuantitatif XRD, massa fraksi ZMS – 5  dalam S1, S2, S3, dan S4 ZMS – 5  dapat diukur dan besarnya adalah S1 = 10%, S2 = 20%, S3 = 30%, dan S4 = 50%.

b.      Karakterisasi dengan SEM

ZSM-5 dan zeolite β dengan perbandingan mol (1:1) dicampur sampai homogen sehingga diperoleh campuran fisis. Kemudian kinerja fisika-kimia zeolit ZSM-5/ β co-crystalline dibandingkan dengan campuran fisis tersebut. Dan massa fraksi ZSM-5 dalam zeolit ZSM-5/ β co-crystalline yang digunakan adalah 50%.

Berdasarkan SEM dari ZSM-5, zeolit β, zeolit ZSM-5/ β co-crystalline ZSM-5/β co-crystalline zeolites and the physical mix-

dan campuran fisis yang telah diperbesar 10000 kali, diperoleh hasil bahwa kristal ZSM-5 berbentuk prismatik yang menonjol dan terakumulasi. Zeolite β berbentuk bulat dan tidak beraturan. Sedangkan pada campuran fisis hanya terlihat kristal ZSM-5 dan zeolite β bercampur secara fisik saja. Tetapi morfologi zeolit ZSM-5/β co-crystalline zeolites and the physical mix- ZSM-5 / β co-crystalline berbeda dengan morfologi ZSM-5, β zeolit, ZSM-5/β co-crystalline zeolites and the physical mix- dan campuran fisis. Zeolit ZSM-5/ β co-crystalline memilki morfologi bulat dan tidak beraturan seperti zeolite β, tidak menonjol secara teratur seperti campuran fisis, dan ukuran butirannya pun berbeda dengan kristal ZSM-5, zeolite β dan campuran fisisnya. Hal ini menunjukkan bahwa bentuk kristal zeolit ZSM-5/ β co-crystalline tidak hanya sekedar campuran fisis dua kristal consitituent ZSM-5 dan zeolite β.

c.       Karakterisasi dengan NH₃-TPD

Perlakuan dengan asam lemah menghasilkan puncak desorpsi pada suhu rendah. Pada percobaan ini dihasilkan bahwa urutan kekuatan keasaman adalah zeolit ZSM-5/ β-co-kristal  > zeolit β > campuran fisis > ZSM-5.  Keasaman pada zeolit ZSM-5 / β-co-kristal adalah 3% lebih kuat daripada campuran fisis. Suhu campuran fisis pada puncak desorpsi suhu tinggi berada diantara ZSM-5 dan zeolit β. Puncak desorpsi baik suhu tinggi maupun suhu rendah zeolit ZSM-5 / β co-kristal menurun, 23⁰ C lebih rendah dari campuran fisis. Hal ini mengindikasikan bahwa keasaman dan jumlah asam memungkinkan untuk memenuhi syarat keasaman pada beberapa reaksi sintesis ZSM-5 / zeolit β co-kristal.

d.      Karakterisasi adsorpsi N₂ pada struktur zeolit

Berdasarkan grafik yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa bentuk isoterm adsorpsi-desorpsi ZSM-5 / zeolit β co-kristal dan campuran fisis pada suhu -196⁰ C setelah proses deaminasi dan trans hydrogen memiliki perbedaan yang kecil.

Berdasarkan bentuk isoterm adsorpsi-desorpsi maka dapat ditentukan kurva distribusi ukuran pori ZSM-5, zeolit β, ZSM-5/β co-crystalline zeolites and the physical mix-ZSM-5 / β co-kristal zeolit dan campuran fisis dengan menggunakan model HK. Dari hasil model HK diperoleh nilai ukuran zeolit ZSM-5/ β co-crystalline dan campuran fisis lebih besar daripada ZSM-5, tetapi lebih kecil dari zeolit β.

Berdasarkan tabel adsorpsi N₂, volume pori-pori mikro dari zeolit ZSM-5/ β co-crystalline dan campuran fisis lebih besar daripada ZSM-5 dan zeolit β. Parameter struktur pori-pori memiliki karakter masing-masing karena adanya perbedaan kecil dalam struktur pori.

e.       Evaluasi aktivitas katalitik zeolit

Untuk mengevaluasi aktivitas katalis zeolit dilakukan dengan reaksi alkilasi toluen yaitu dengan menggunakan nitrogen sebagai gas pembawa, kecepatan arus 20 ml/menit, suhu reaksi 400⁰ C, pulse sampling 0,3 µl dan toulena/karbinol = 1/ 1,5 sebagai molecular probe. Alkilasi adalah reaksi antara ion karbonium dengan katalis asam. Jumlah, jenis, intensitas dan distribusi gugus aktif mempunyai pengaruh yang berbeda terhadap selektivitas aktivitas reaksi alkilasi. Percobaan inidicated that conversion of toluene increased gradu- mengindikasikan bahwa konversi toluena meningkat seiring dengan peningkatan jumlah total asamzeolites. dalam zeolit. Selectivity to toluene alkylation increased Selektivitas untuk toluena alkilasi meningkatwith the decrease in acidity. seiring dengan penurunan keasaman. As stated earlier, the Seperti yang dinyatakan sebelumnya, strong acid amount of ZSM-5/β co-crystalline zeolit keasaman zeolit ZSM-5 / β co-crystalline zeolites migrated to lower temperature crystalline adalah 3% lebih kuat dibandingkan dengan campuran fisis, dan puncak desorpsi pada suhu rendah dan tinggi zeolit ZSM-5 / β co-crystalline zeolites migrated to lower temperature crystallineappeared to satisfy the acidity required for toluene menurun ke suhu yang lebih rendah. Thus the synthesized ZSM-5/β co-crystalline zeolite Jadi sintesis zeolit ZSM-5 / β co-crystallineappeared to satisfy the acidity required for toluene tampaknya memenuhi keasaman yang diperlukan untuk alkilasi toluenaalkylation.. So the ZSM-5/β co-crystalline zeolite has Jadi zeolit ZSM-5 / β co-crystalline zeolites migrated to lower temperature crystalline memilikithe highest content of xylene, which is 10.4% higher kandungan tertinggi xilena, yaitu 10,4% lebih tinggithan that for the physical mixture. dari campuran fisis. And the ZSM-5/β Dan zeolit ZSM-5 / βco-crystalline zeolite has better selectivity for toluene co- crystalline memiliki selektivitas yang lebih baik untuk alkilasi toluenaalkylation and weaker de-methylation than β zeolite, dan kurang baik untuk de-metilasi dibandingkan dengan zeolit β,ZSM-5 and the physical mixture. ZSM-5 dan campuran fisis.

KESIMPULAN

1. Pola XRD menunjukkan bahwa zeolit ZSM-5 / β co-crystallineappeared to satisfy the acidity required for toluene disintesis dengan menyesuaikancrystallizing condition in a homogeneous phase. kondisi kristal dalam fase homogen. β ze- zeolite and ZSM-5 in the ZSM-5/β co-crystalline zeolitesolite β dan ZSM-5 dalam zeolit ZSM-5 / β co-crystallineappeared to satisfy the acidity required for toluene were not just physically mixed as revealed by SEM. tidak hanya secara fisik dicampur seperti diungkapkan oleh SEM.
2. (2 (3) NNH₃–TPD menunjukan bahwa keasaman zeolit ZSM-5 / β-co-crystalline 3% lebih kuat daripada campuran fisis tetapi puncak desorpsi baik suhu tinggi maupun suhu rendah zeolit ZSM-5 / β co-kristal masing-masing 23⁰ C lebih rendah dari campuran fisis.
3. Karakterisasi struktur zeolite dengan adsorpsi N₂ menunjukkan bahwa struktur pori zeolit ZSM-5 / β-co-crystalline dan campuran fisis memiliki sedikit perbedaan, namun zeolit ZSM-5 / β-co-crystalline dan campuran fisis memiliki banyak perbedaan dengan ZSM-5 ataupun dengan  zeolit β.
4. (4) ZSM-5/β co-crystalline zeolite gave the high-Zeolit ZSM-5 / β co-crystalline zeolites migrated to lower temperature crystalline memilikithe highest content of xylene, which is 10.4% higher kandungan tertinggi xilena, yaitu 10,4% lebih tinggithan that for the physical mixture. dari campuran fisis. And thDan zeolit ZSM-5/βco-crystalline zeolite has better selectivity for toluene co- crystalline memiliki selektivitas yang lebih baik untuk alkilasi toluenaalkylation and weaker de-methylation than β zeolite, dan kurang baik untuk de-metilasi dibandingkan dengan zeolit β,ZSM-5 and the physical mixture. ZSM-5 dan campuran fisis.